Меню Рубрики

Как приготовить 10 раствор серной кислоты. Расчеты при приготовлении растворов нормальной концентрации

Для приготовления 0,01-нормального раствора серной кислоты необходимо иметь данные по ее концентрации.

Концентрацию серной кислоты можно определить по удельному весу, который в свою очередь устанавливается по показателю ареометра, опущенного в цилиндр, заполненный данной кислотой.

Зная удельный вес серной кислоты, можно установить при помощи вспомогательной таблицы и ее концентрацию (см. приложения). Иначе говоря, можно определить, какое количество химически чистой кислоты содержится в том или ином объеме смеси, а также какому процентному содержанию соответствует это количество (промышленность выпускает серную кислоту с примесью небольшого количества воды и некоторых других веществ).

Молекулярный вес серной кислоты 98,06, а эквивалентный 49,03 г. Следовательно, 1 л 0,01-нормального раствора серной кислоты должен содержать 0,4903 г чистой кислоты.

Выяснив потребное количество чистой серной кислоты для приготовления сантинормального раствора, можно определить и количество крепкой серной кислоты (с заранее установленной концентрацией), которое предстоит взять для приготовления указанного раствора. Так, например, продажной крепкой (концентрированной) серной кислоты, которая имеет обыкновенно удельный вес 1,84 и содержит 96% чистой серной кислоты, необходимо взять 0,5107 г (100 х 0,4902: 96), или 0,28 мл (0,5107:1,84).

Установленное путем подобного вычисления количество концентрированной серной кислоты (в данном случае 0,28 мл), которое пойдет на приготовление заданного раствора, отцеживают из микробюретки с притертым краном в мерную колбу, куда затем наливают дистиллированную воду до уровня литровой метки.

Затем сантинормальный раствор серной кислоты переливают из колбы в бутыль, закрывают каучуковой пробкой, через которую в раствор пропускают отводную стеклянную трубку, соединенную с микробюреткой, и определяют поправку на точность приготовленного раствора, так как редко удается приготовить точный раствор с заданной нормальностью. В большинстве случаев эти растворы при таком методе приготовления бывают немного крепче или слабее, чем сантинормальные.

Поправку на точность сантинормального раствора серной кислоты часто определяют по буре (Na2 В4 О7 10 Н2 О).

Ход этого определения следующий:

1. Отвесить на аналитических весах 953 мг химически чистой буры (Эквивалентный вес буры равен 190,6 г. Отсюда для приготовления литра 0,01-нормального раствора требуется взять 1,906 г химически чистой буры (190,6: 100), а для приготовления 500 мл раствора с указанной нормальностью необходимо взять 953 мг буры).

2. Полученную навеску, предназначенную для приготовления 0,01-нормального раствора буры, осторожно, стараясь не просыпать, перенести через воронку в мерную колбу емкостью 500 мл.

3. Слить в колбу при помощи дистиллированной воды оставшиеся на воронке крупинки буры.

4. Растворить путем взбалтывания содержимое колбы, а затем дистиллированной водой довести уровень раствора до метки 500 мл.

5. Закрыть колбу чистой пробкой и тщательно перемешать приготовленный раствор буры.

6. В небольшую коническую колбу налить из микробюретки или пипетки 20 мл 0,01-нормального раствора буры, добавить туда 2…3 капли двухцветного индикатора и оттитровать 0,01-нормальным раствором серной кислоты.

7. Рассчитать для 0,01-нормального раствора серной кислоты поправку на точность, которая выражается частным, полученным от деления миллилитров 0,01-нормального раствора буры, взятого на титрование, на число миллилитров 0,01-нормального раствора серной кислоты, пошедшего на нейтрализацию. Поясним сказанное на конкретном примере.

Предположим, что на нейтрализацию 20 мл раствора буры пошло 22 мл раствора серной кислоты. Это значит, что приготовленный раствор кислоты слабее 0,01-нормального. Если бы этот раствор соответствовал 0,01-нормальному, то на нейтрализацию каждого миллилитра раствора буры было бы израсходовано и равное количество раствора кислоты.

В нашем же примере, как уже указывалось, на нейтрализацию 20 мл раствора буры затрачено 22 мл раствора кислоты, а отсюда поправка к приготовленному раствору кислоты:

Операцию по установлению поправки повторяют 2 – 3 раза. Результаты параллельных определений должны обязательно сходиться с точностью до 0,001. За окончательную величину коэффициента поправки принимают среднеарифметическую величину, полученную от двух или трех определений.

Для пересчета приготовленного раствора серной кислоты на точный 0,01-нормальный раствор следует помножить то или иное его количество, взятое на анализ, на коэффициент поправки. Обычно коэффициент поправки пишется на бутыли с раствором кислоты и периодически уточняется, так как при длительной работе с данным раствором или продолжительном его хранении он может изменить свою крепость.

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

"Южно-Уральский государственный университет"

(национальный исследовательский университет)

Кафедра "Технология и организация питания"

Приготовление растворов кислот

Выполнила: Шарапова В.Н.

Проверила: Сидоренкова Л.А.

Челябинск 2014 г.

  • 1. Приготовление растворов кислот
  • 2. Расчеты при приготовлении растворов и особенности приготовления растворов разных концентраций
  • 2.1 Расчеты при приготовлении растворов нормальной концентрации
  • 2.2 Расчеты при приготовлении растворов, концентрация которых выражена в граммах на 1 л
  • 2.3 Расчеты при приготовлении растворов определенной процентной концентрации

1. Приготовление растворов кислот

В анализах методом нейтрализации применяют 0,1 н. и 0,5 н. точные растворы серной и соляной кислот, а в других методах анализа, например в окислительно-восстановительном, часто используют 2 н. приблизительные растворы этих кислот.

Для быстрого приготовления точных растворов удобно пользоваться фиксаналами, представляющими собой навески (0,1 г-экв или 0,01 г-экв) химически чистых веществ, взвешенные с точностью до четырех-пяти значащих цифр, находящиеся в запаянных стеклянных ампулах. При приготовлении 1 л. раствора из фиксанала получают 0,1 н. или 0,01 н. растворы. Небольшие количества растворов соляной и серной кислот 0,1 н. концентрации можно готовить из фиксаналов. Стандартные растворы, приготовленные из фиксаналов, обычно служат для установления или проверки концентрации других растворов. Фиксаналы кислот можно хранить долгое время.

Для приготовления точного раствора из фиксанала ампулу обмывают теплой водой, смывая с нее надпись или этикетку, и хорошо обтирают. Если надпись сделана краской, то ее удаляют тряпочкой, смоченной спиртом. В мерную колбу емкостью 1 л. вставляют стеклянную воронку, а в нее - стеклянный боек, острый конец которого должен быть направлен вверх. После этого ампулу с фиксаналом слегка ударяют тонким дном об острие бойка или дают ей свободно падать, чтобы дно разбилось при ударе об острие. Затем стеклянным штырем с заостренным концом разбивают тонкую стенку углубления в верхней части ампулы и дают содержащейся в ампуле жидкости вытечь. Потом ампулу, находящуюся в воронке, тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки, после чего удаляют из воронки, промывают воронку и удаляют ее из колбы, а раствор в колбе доливают до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают.

При приготовлении растворов из сухих фиксаналов (например, из фиксанала щавелевой кислоты) берут сухую воронку, чтобы содержимое ампулы можно было при легком встряхивании пересыпать в колбу. После того как вещество перенесут в колбу, промывают ампулу и воронку, растворяют вещество в воде, находящейся в колбе, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Большие количества 0,1 н. и 0,5 н. растворов соляной и серной кислот, а также приблизительные растворы этих кислот (2 н. и др.) готовят из концентрированных химически чистых кислот. Вначале ареометром или денсиметром определяют плотность концентрированной кислоты.

По плотности в справочных таблицах находят концентрацию кислоты (содержание хлористого водорода в соляной кислоте или моногидрата в серной), выраженную в граммах на 1 л. По формулам рассчитывают объем концентрированной кислоты, необходимый для приготовления заданного объема кислоты соответствующей концентрации. Расчет проводят с точностью до двух-трех значащих цифр. Количество воды для приготовления раствора определяют по разности объемов раствора и концентрированной кислоты.

Таблица 1. Плотность и концентрация растворов соляной кислоты (15°С)

Плотность г/см 3

Плотность г/см 3

Таблица.2 Плотность и концентрация растворов серной кислоты (15°С)

Плотность г/см 3

Раствор соляной кислоты готовят путем приливания в сосуд для приготовления раствора половины требуемого количества дистиллированной воды, а затем концентрированной кислоты; после перемешивания раствор доливают до полного объема оставшимся количеством воды. Частью второй порции воды ополаскивают мензурку, которой отмеривали кислоту.

Раствор серной кислоты готовят путем медленного приливания концентрированной кислоты при постоянном перемешивании (чтобы не допустить разогревания) к воде, налитой в сосуд из термостойкого стекла. При этом небольшое количество воды оставляют для ополаскивания мензурки, которой отмеривали кислоту, приливая этот остаток в раствор после его охлаждения.

Иногда для химического анализа применяют растворы твердых кислот (щавелевой, винной и др.). Эти растворы готовят растворением в дистиллированной воде навески химически чистой кислоты.

Массу навески кислоты вычисляют по формуле. Объем воды для растворения берут приблизительно равным объему раствора (если растворение ведется не в мерной колбе). Для растворения этих кислот применяют воду, не содержащую углекислого газа.

В таблице по плотности находим содержание хлористого водорода HCl в концентрированной кислоте: Г к = 315 г/л.

Рассчитываем объем концентрированного раствора соляной кислоты:

V к = 36,5N*V / Т к = 36,5*0,1*10000 / 315 = 315 мл.

Количество воды, необходимое для приготовления раствора:

V H2O = 10000 - 115 = 9885 мл.

Масса навески щавелевой кислоты H2C2O4*2H2O:

63,03N*V / 1000 = 63,03*0,1*3000 / 1000 = 12,6 г.

Установление концентрации рабочих растворов кислот можно проводить по карбонату натрия, буре, точному раствору щелочи (титрованному или приготовленному из фиксанала). При установлении концентрации растворов соляной или серной кислот по карбонату натрия или по буре пользуются методом титрования навесок или (реже) методом пипетирования. При методе титрования навесок используют бюретки емкостью 50 или 25 мл.

При установлении концентрации кислот большое значение имеет выбор индикатора. Титрование выполняют в присутствии такого индикатора, у которого переход окраски происходит в интервале pH, соответствующем точке эквивалентности для химической реакции, протекающей при титровании. При взаимодействии сильной кислоты с сильным основанием в качестве индикаторов можно использовать метиловый оранжевый, метиловый красный, фенолфталеин и другие, у которых переход окраски происходит при pH = 4ч10.

При взаимодействии сильной кислоты со слабым основанием или с солями слабых кислот и сильных оснований в качестве индикаторов используют такие, у которых переход окраски происходит в кислой среде, например метиловый оранжевый. При взаимодействии слабых кислот с сильными щелочами применяют индикаторы, у которых переход окраски происходит в щелочной среде, например фенолфталеин. Концентрацию раствора нельзя определить титрованием, если при титровании взаимодействует слабая кислота со слабым основанием.

При установлении концентрации соляной или серной кислот по карбонату натрия на аналитических весах в отдельных бюксах берут три-четыре навески безводного химически чистого карбоната натрия с точностью до 0,0002 г. Для установления концентрации 0,1 н. раствора путем титрования из бюретки емкостью 50 мл масса навески должна быть около 0,15 г. Сушкой в сушильном шкафу при 150°С навески доводят до постоянной массы, а затем переносят в конические колбы емкостью 200-250 мл и растворяют в 25 мл дистиллированной воды. Бюксы с остатками карбоната взвешивают и по разности масс определяют точную массу каждой навески.

Титрование раствора карбоната натрия кислотой ведут в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого (титрование заканчивается в кислой среде) до изменения желтой окраски раствора в оранжево-желтую. При титровании полезно пользоваться раствором - "свидетелем", для приготовления которого в дистиллированную воду, налитую в такую же колбу, как и колба, в которой производится титрование, добавляют одну каплю кислоты из бюретки и столько капель индикатора, сколько его добавляют в титруемый раствор.

Объем дистиллированной воды для приготовления раствора - "свидетеля" должен быть примерно равен объему раствора в колбе в конце титрования.

Нормальную концентрацию кислоты рассчитывают по результатам титрования:

N = 1000m н / Э Na2CO3 V = 1000m н / 52,99V

где m н - масса навески соды, г;

V - объем раствора кислоты (мл), израсходованный на титрование.

Из нескольких опытов берут среднюю сходящуюся величину концентрации.

Предполагаем израсходовать на титрование около 20 мл кислоты.

Масса навески соды:

52,99 * 0,1 * 20 / 1000 = 0,1 г.

Пример 4. Навеска карбоната натрия в 0,1482 г оттитрована 28,20 мл раствора соляной кислоты. Определить концентрацию кислоты.

Нормальная концентрация соляной кислоты:

1000 * 0,1482 / 52,99 * 28,2 = 0,1012 н.

При установлении концентрации раствора кислоты по карбонату натрия методом пипетирования навеску химически чистого карбоната натрия, предварительно доведенную высушиванием в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в откалиброванной мерной колбе емкостью 100 мл.

Величина навески при установлении концентрации 0,1 н. раствора кислоты должна быть около 0,5 г (чтобы при растворении получить примерно 0,1 н. раствор). На титрование берут пипеткой 10-25 мл раствора карбоната натрия (в зависимости от емкости бюретки) и 1-2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого.

Метод пипетирования часто применяют при установлении концентрации растворов с помощью полумикробюреток емкостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл.

Нормальную концентрацию раствора кислоты при ее установлении методом пипетирования по карбонату натрия вычисляют по формуле:

N = 1000m н V 1 / 52,99V к V 2 ,

где m н - масса навески карбоната натрия, г;

V 1 - объем раствора карбоната, взятый на титрование, мл;

V к - объем мерной колбы, в которой производилось растворение навески карбоната;

V 2 - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование.

Пример 5. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если для ее установления 0,5122 г карбоната натрия было растворено в мерной колбе емкостью 100,00 мл и на титрование 15,00 мл раствора карбоната израсходовано 14,70 мл раствора кислоты (при использовании бюретки емкостью 25 мл).

Нормальная концентрация раствора серной кислоты:

1000 * 0,5122 * 15 / 52,99 * 100 * 14,7 = 0,09860 н.

При установлении концентрации серной или соляной кислот по тетраборату натрия (буре) обычно используют метод титрования навесок. Кристаллогидрат буры Na 2 B 4 O 7 *10H 2 O должен быть химически чистым и перед установлением по нему концентрации кислоты его подвергают перекристаллизации. Для перекристаллизации 50 г буры растворяют в 275 мл воды при 50-60°C; раствор фильтруют и охлаждают до 25-30°C. Энергично помешивая раствор, вызывают кристаллизацию. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, растворяют снова и перекристаллизовывают. После фильтрования кристаллы сушат между листами фильтровальной бумаги при температуре воздуха 20°C и относительной влажности воздуха 70%; сушку проводят на воздухе или в эксикаторе над насыщенным раствором хлорида натрия. Высушенные кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке.

Для титрования отбирают в бюкс поочередно 3-4 навески буры с точностью до 0,0002 г и переносят их в конические колбы для титрования, растворяя каждую навеску в 40-50 мл теплой воды при энергичном взбалтывании. После перенесения каждой навески из бюкса в колбу бюкс взвешивают. По разности масс при взвешивании определяют величину каждой навески. Величина отдельной навески буры для установления концентрации 0,1 н. раствора кислоты при применении бюретки емкостью 50 мл должна быть около 0,5 г.

Титрование растворов буры кислотой ведут в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового красного до изменения желтой окраски раствора в оранжево-красную или в присутствии раствора смешанного индикатора, состоящего из метилового красного и метиленового синего.

Нормальную концентрацию раствора кислоты рассчитывают по формуле:

N = 1000m н / 190,69V,

где m н - масса навески буры, г;

V - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование, мл.

На титрование предполагается израсходовать 15 мл раствора кислоты.

Масса навески буры:

190,69 * 0,1 * 15 / 1000 = 0,3 г.

Пример 7. Найти концентрацию раствора соляной кислоты, если для титрования навески буры в 0,4952 г израсходовано 24,38 мл соляной кислоты.

1000 * 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Установление концентрации кислоты по раствору едкого натра или едкого кали проводят путем титрования раствором кислоты раствора щелочи в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого. Однако этот метод установления концентрации кислоты менее точный, чем приведенный выше. Его обычно используют при контрольных проверках концентрации кислот. В качестве исходного раствора часто пользуются раствором щелочи, приготовленным из фиксанала.

Нормальную концентрацию раствора кислоты N 2 рассчитывают по формуле:

N 2 = N 1 V 1 / V 2 ,

где N 1 - нормальная концентрация раствора щелочи;

V 1 - объем раствора щелочи, взятый для титрования;

V 2 - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование (средняя величина сходящихся результатов титрования).

Пример 8. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если на титрование 25,00 мл 0,1000 н. раствора едкого натра израсходовано 25,43 мл раствора серной кислоты.

Концентрация раствора кислоты:

0,1 * 25 / 25,43 = 0,09828 н.

2. Расчеты при приготовлении растворов и особенности приготовления растворов разных концентраций

раствор кислота концентрация мензурка

Точность расчетов при приготовлении растворов зависит оттого, какой готовят раствор: приблизительный или точный. При расчетах приблизительных растворов атомные и молекулярные массы округляют до трех значащих цифр. Так, например, атомную массу хлора принимают равной 35,5 вместо 35,453, атомную массу водорода - 1,0 вместо 1,00797 и т. п. Округление ведут обычно в большую сторону.

При приготовлении стандартных растворов вычисления проводят с точностью до пяти значащих цифр. Атомные массы элементов берут с такой же точностью. При расчетах пользуются пятизначными или четырехзначными логарифмами. Растворы, концентрацию которых будем затем устанавливать титрованием, готовят, как и приблизительные.

Растворы могут быть приготовлены растворением твердых веществ, жидкостей или разбавлением более концентрированных растворов.

2.1 Расчеты при приготовлении растворов нормальной концентрации

Навеску вещества (г) для приготовления раствора определенной нормальности рассчитывают по формуле:

m н =ЭNV/1000,

где Э - химический эквивалент растворяемого вещества;

N - требуемая нормальность раствора, г-экв/л;

V - объем раствора, мл.

Навеску вещества обычно растворяют в мерной колбе. Разбавленные приблизительные растворы можно готовить, растворяя навеску вещества в объеме растворителя, равном объему раствора. Этот объем может быть отмерен мерным цилиндром или мензуркой.

Если раствор готовят из навески кристаллогидрата вещества, то в расчетное уравнение для определения навески подставляют величину химического эквивалента кристаллогидрата.

При приготовлении раствора с определенной нормальной концентрацией путем разбавления более концентрированного раствора объем концентрированного раствора (мл) рассчитывают по формуле:

V к =ЭNV/Т к,

где Т к - концентрация концентрированного раствора, г/л, или:

где N к - нормальность концентрированного раствора, или:

V к =ЭNV/10 p к d к,

где p к - процентная концентрация концентрированного раствора;

d к - плотность концентрированного раствора, г/см 3 .

Концентрированные растворы разбавляют в мерных колбах. При приготовлении точных растворов (например, эталонных растворов из более концентрированного стандартного раствора) концентрированные растворы отмеривают пипетками или приливают их из бюреток. При приготовлении приблизительных растворов разбавление можно делать путем смешивания концентрированного раствора с объемом воды, равным разности между объемами разбавленного и концентрированного растворов:

2.2 Расчеты при приготовлении растворов, концентрация которых выражена в граммах на 1 л

Величину навески вещества (г) для таких растворов рассчитывают по формуле:

где Т - концентрация раствора, г/л;

V - объем раствора, мл.

Растворение вещества обычно ведут в мерной колбе с доведением объема раствора после растворения до метки. Приблизительные растворы можно готовить путем растворения навески в объеме воды, равном объему раствора.

Если раствор готовят из навески кристаллогидрата, а концентрация раствора выражена из расчета на безводное вещество, навеску кристаллогидрата вычисляют по формуле:

m н =TVM k /1000M,

где M k - молекулярная масса кристаллогидрата;

При приготовлении растворов путем разбавления более концентрированных объем концентрированного раствора определяют по формуле:

где T k - концентрация концентрированного раствора, г/л, или:

V к =100VT/1000p k d k ,

где p k - процентная концентрация концентрированного раствора;

d k - плотность концентрированного раствора, г/см 3 ;

V к =VT/ЭN k ,

где N k - нормальная концентрация концентрированного раствора; Э - химический эквивалент вещества.

Растворы готовят так же, как и при приготовлении растворов определенной нормальной концентрации путем разбавления более концентрированных растворов.

Для приближенных расчетов, связанных с приготовлением растворов путем разбавления более концентрированных, можно пользоваться правилом разбавления ("правилом креста"), которое гласит, что объемы смешиваемых растворов обратно пропорциональны разностям концентраций смешиваемых и полученного при смешивании растворов. Это выражают схемами:

где N 1 , Т 1 , N 3 , T 3 - концентрации смешиваемых растворов;

N 2 , Т 2 - концентрации раствора, полученного при смешивании;

V 1 , V 3 - объемы смешиваемых растворов.

Если раствор готовят разбавлением концентрированного раствора водой, то N 3 = 0 или Т 3 = 0. Например, для приготовления раствора концентрации Т 2 = 50 г/л из растворов концентрации T 1 = 100 г/л и T 3 = 20 г/л необходимо смешать объем V 1 = 50 - 20 = 30 мл раствора концентрации 100 г/л и V 3 = 100 - 50 = 50 мл раствора концентрации 20 г/л:

2.3 Расчеты при приготовлении растворов определенной процентной концентрации

Массу навески (г) рассчитывают по формуле:

где p - процентная концентрация раствора;

Q - масса раствора, г.

Если задан объем раствора V, массу раствора определяют:

где d - плотность раствора, г/см 3 (может быть найдена в справочных таблицах).

Массу навески при заданном объеме раствора рассчитывают:

Массу воды для растворения навески определяют:

Так как масса воды численно приблизительно равна ее объему, то воду обычно отмеривают мерным цилиндром.

Если раствор готовят растворением кристаллогидрата вещества, а концентрация раствора выражена в процентах безводного вещества, то массу кристаллогидрата рассчитывают по формуле:

m н =pQM k /100M,

где М k - молекулярная масса кристаллогидрата;

М - молекулярная масса безводного вещества.

Приготовление растворов разбавлением более концентрированных удобно производить путем отмеривания определенных объемов растворов и воды, при этом объем концентрированного раствора вычисляют по формуле:

V к =pdV/p k d k ,

где d k - плотность концентрированного раствора.

Растворы определенной процентной концентрации готовят как приблизительные, а поэтому навески веществ с точностью до двух-трех значащих цифр взвешивают на технических весах, а для отмеривания объемов пользуются мензурками или мерными цилиндрами.

Если раствор получают смешиванием двух других растворов, один из которых имеет большую концентрацию, а другой - меньшую, то массу исходных растворов можно определить, пользуясь правилом разбавления ("правилом креста"), которое для растворов определенной процентной концентрации гласит: массы смешиваемых растворов обратно пропорциональны разностям процентных концентраций смешиваемых и получаемого растворов. Это правило выражают схемой:

Например, для получения раствора в концентрации p 2 =10% из растворов концентрации p 1 =20% и р 3 =5% нужно смешать количество исходных растворов: m 1 =10-5=5г 20%-ного раствора и m 3 =20-10=10г 5%-ного раствора. Зная плотность растворов, можно легко определить требуемые для смешивания объемы.

Размещено на Allbest.ru

Подобные документы

    Характеристика растворов, содержащих буферные системы и обладающих способностью поддерживать рН на постоянном уровне. Применение буферных растворов и их классификация. Сущность буферного действия. Буферные свойства растворов сильных кислот и оснований.

    контрольная работа , добавлен 28.10.2015

    Классификация и особенности растворов и растворителей. Участие растворителей в кислотно-основном взаимодействии и их результаты. Протеолитическая теория кислот и оснований. Способы выражения концентрации растворов. Буферные растворы и вычисление их pH.

    реферат , добавлен 23.01.2009

    Константы и параметры, определяющие качественное (фазовое) состояние, количественные характеристики растворов. Виды растворов и их специфические свойства. Способы получения твердых растворов. Особенности растворов с эвтектикой. Растворы газов в жидкостях.

    реферат , добавлен 06.09.2013

    Роль осмоса в биологических процессах. Процесс диффузии для двух растворов. Формулировка закона Рауля и следствия из него. Применение методов криоскопии и эбуллиоскопии. Изотонический коэффициент Вант-Гоффа. Коллигативные свойства растворов электролитов.

    реферат , добавлен 23.03.2013

    Метод кислотно-основного титрования: понятие и содержание, основные этапы и принципы реализации, предъявляемые требования, главные условия и возможности применения. Расчет рН растворов. Построение кривых титрования. Выбор индикатора и его обоснование.

    презентация , добавлен 16.05.2014

    Особенности методов окислительно-восстановительного титрования. Основные требования к реакциям, константа равновесия. Характеристика видов окислительно-восстановительного титрования, его индикаторы и кривые. Приготовление и стандартизация растворов.

    курсовая работа , добавлен 25.12.2014

    Классификация методов титриметрического анализа. Посуда в титриметрическом анализе и техника работы с ней. Способы выражения концентрации растворов. Взаимосвязь различных способов выражения концентрации растворов. Молярная концентрация эквивалента.

    реферат , добавлен 23.02.2011

    Приготовление растворов полимеров: процесс растворения полимеров; фильтрование и обезвоздушивание растворов. Стадии производства пленок раствора полимера. Общие требования к пластификаторам. Подготовка раствора к формованию. Образование жидкой пленки.

    курсовая работа , добавлен 04.01.2010

    Классификация методов титраметрического анализа. Сущность метода "нейтрализации". Приготовление рабочих растворов. Расчет точек и построение кривых кислотно-основного и окислительно-восстановительного титрования. Достоинства и недостатки йодометрии.

    курсовая работа , добавлен 17.11.2013

    Природа растворяемого вещества и растворителя. Способы выражения концентрации растворов. Влияние температуры на растворимость газов, жидкостей и твердых веществ. Факторы, влияющие на расторимость. Связь нормальности и молярности. Законы для растворов.

Грамм-эквивалент серной кислоты равен 49,04 (98,08:2), соляной - 36,465. Следовательно, для приготовления нормальных растворов необходимо взять серной или соляной кислоты в количествах, соответствующих этим величинам.

Серной и соляной кислот приготовляют из химически чистых концентрированных растворов этих кислот. Необходимое количество кислот рассчитывают следующим образом. Предположим, имеется серная кислота относительной плотностью 1,84 (95,6%), необходимо приготовить 1 л 1 н. раствора кислоты, для этого следует взять концентрированной кислоты:

Таким же способом рассчитывают необходимое количество соляной кислоты. Если относительная плотность концентрированной кислоты 1,185 (37,3%), то для приготовления 1 л 1 н. раствора ее необходимо взять:

Необходимое количество кислоты отмеривают по объему, выливают в воду, охлаждают, затем переносят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем до метки.

Титр кислот устанавливают по химически чистым реактивам: углекислому натрию, буре или по титрованному раствору едкого натра.

Установка титра по углекислому натрию

В отдельные бюксы берут с точностью до 0,0001 г три навески карбоната натрия по 0,15-0,20 г (для 0,1 н. раствора) и сушат при 150° С до постоянной массы (веса). После этого навески переносят в конические колбы емкостью 250 мл и растворяют в 25 мл дистиллированной воды. Бюкс снова взвешивают и определяют по разности массу (вес) навески высушенного реактива. К раствору в колбе прибавляют индикатор - 1-2 капли метилового оранжевого и титруют приготовленным раствором кислоты до изменения окраски от желтой к оранжево-желтой. Коэффициент поправки рассчитывают по формуле (для 0,1 н. раствора)

где g - навеска соли, г; V - количество кислоты, израсходованное на титрование, мл; 0,0053 - количество карбоната натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора кислоты, г.

Установка титра кислот по буре

Буру предварительно высушивают между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока отдельные кристаллики не перестанут прилипать к стеклянной палочке. Буру лучше сушить в эксикаторе, заполненном насыщенным раствором хлорида натрия и сахара или насыщенным раствором бромида натрия.

Берут с точностью до 0,0001 г три навески буры в бюксы в количестве 0,5 г (для 0,1 н. раствора) и переносят в конические колбы емкостью 250 мл, бюксы взвешивают и по разности устанавливают точную массу (вес) навески. Затем приливают к навескам по 30-60 мл теплой воды, энергично взбалтывая. Затем, добавив 1-2 капли раствора метилового красного, титруют раствор буры приготовленным раствором кислоты до перехода окраски из желтой в красную. Поправочный коэффициент рассчитывают по следующей формуле:

где значение букв такое же, как и в предыдущей формуле; 0,019072 - количество буры, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора кислоты, г.

При приготовлении растворов процентной концентрации вещество отвешивают на техно-химических весах, а жид- I кости отмеривают мерным цилиндром. Поэтому навеску! вещества рассчитывают с точностью до 0,1 г, а объем 1 жидкости с точностью до 1 мл.

Прежде чем приступить к приготовлению раствора, | необходимо произвести расчет, т. е. рассчитать количество растворяемого вещества и растворителя для приготовления определенного количества раствора заданной концентрации.

РАСЧЕТЫ ПРИ ПРИГОТОВЛЕНИИ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ

Пример 1. Надо приготовить 500 г 5% раствора нитЯ рата калия. 100 г такого раствора содержат 5 г KN0 3 ;1 Составляем пропорцию:

100 г раствора-5 г KN0 3

500 » 1 - х » KN0 3

5-500 „_ х= -jQg- = 25 г.

Воды нужно взять 500-25 = 475 мл.

Пример 2. Надо приготовить 500 г 5% раствора СаСЬ из соли СаС1 2 -6Н 2 0. Вначале производим расчет для безводной соли.

100 г раствора-5 г СаС1 2 500 » » -х » СаС1 2 5-500 _ х= 100 = 25 г —

Мольная масса СаС1 2 = 111, мольная масса СаС1 2 - 6Н 2 0 = 219*. Следовательно, 219 г СаС1 2 -6Н 2 0 содер­жат 111 г СаС1 2 . Составляем пропорцию:

219 г СаС1 2 -6Н 2 0-111 г СаС1 2

х » СаС1 2 -6Н 2 0- 26 » CaCI,

219-25 х = -jjj- = 49,3 г.

Количество воды равно 500-49,3=450,7 г, или 450,7 мл. Так как воду отмеривают мерным цилиндром, то десятые доли миллилитра в расчет не принимают. Следовательно, нужно отмерить 451 мл воды.

РАСЧЕТЫ ПРИ ПРИГОТОВЛЕНИИ РАСТВОРОВ КИСЛОТ

При приготовлении растворов кислот необходимо учиты­вать, что концентрированные растворы кислот не явля­ются 100% и содержат воду. Кроме того, нужное ко­личество кислоты не отвешивают, а отмеривают мерным цилиндром.

Пример 1. Нужно приготовить 500 г 10% раствора соляной кислоты, исходя из имеющейся 58% кислоты, плотность которой d=l,19.

1. Находим количество чистого хлористого водорода, которое должно быть в приготовленном растворе кис­лоты:

100 г раствора -10 г НС1 500 » » - х » НС1 500-10 * = 100 = 50 г —

* Для расчета растворов процентной концентрации мольную, массу округляют до целых чисел.

2. Находим количество граммов концентрированной }
кислоты, в котором будет находиться 50 г НС1:

100 г кислоты-38 г НС1 х » » -50 » НС1 100 50

X gg— » = 131 ,6 Г.

3. Находим объем, который занимает это количество 1
кислоты:

V — - — 131 ‘ 6 110 6 щ

4. Количество растворителя (воды) равно 500-;
-131,6 = 368,4 г, или 368,4 мл. Так как необходимое ко-
личество воды и кислоты отмеривают мерным цилинд-
ром, то десятые доли миллилитра в расчет не принима-
ют. Следовательно, для приготовления 500 г 10% раство-
ра соляной кислоты необходимо взять 111 мл соляной I
кислоты и 368 мл воды.

Пример 2. Обычно при расчетах для приготовления кислот пользуются стандартными таблицами, в которых указаны процент раствора кислоты, плотность данного раствора при определенной температуре и количество граммов этой кислоты, содержащееся в 1 л раствора данной концентрации (см. приложение V). В этом слу­чае расчет упрощается. Количество приготовляемого раствора кислоты может быть рассчитано на определен­ный объем.

Например, нужно приготовить 500 мл 10% раствора соляной кислоты, исходя из концентрированного 38% j раствора. По таблицам находим, что 10% раствор соля­ной кислоты содержит 104,7 г НС1 в 1 л раствора. Нам I нужно приготовить 500 мл, следовательно, в растворе должно быть 104,7:2 = 52,35 г НО.

Вычислим, сколько нужно взять концентрированной I кислоты. По таблице 1 л концентрированной НС1 содер­жит 451,6 г НС1. Составляем пропорцию: 1000 мл-451,6 г НС1 х » -52,35 » НС1

1000-52,35 х = 451,6 =»5 мл.

Количество воды равно 500-115 = 385 мл.

Следовательно, для приготовления 500 мл 10% рас­твора соляной кислоты нужно взять 115 мл концентри­рованного раствора НС1 и 385 мл воды.

В анализах методом нейтрализации применяют 0,1 н. и 0,5 н. точные растворы серной и соляной кислот, а в других методах анализа, например в окислительно-восстановительном, часто используют 2 н. приблизительные растворы этих кислот.

Для быстрого приготовления точных растворов удобно пользоваться фиксаналами, представляющими собой навески (0,1 г-экв или 0,01 г-экв) химически чистых веществ, взвешенные с точностью до четырех-пяти значащих цифр, находящиеся в запаянных стеклянных ампулах. При приготовлении 1 л. раствора из фиксанала получают 0,1 н. или 0,01 н. растворы. Небольшие количества растворов соляной и серной кислот 0,1 н. концентрации можно готовить из фиксаналов. Стандартные растворы, приготовленные из фиксаналов, обычно служат для установления или проверки концентрации других растворов. Фиксаналы кислот можно хранить долгое время.

Для приготовления точного раствора из фиксанала ампулу обмывают теплой водой, смывая с нее надпись или этикетку, и хорошо обтирают. Если надпись сделана краской, то ее удаляют тряпочкой, смоченной спиртом. В мерную колбу емкостью 1 л. вставляют стеклянную воронку, а в нее - стеклянный боек, острый конец которого должен быть направлен вверх. После этого ампулу с фиксаналом слегка ударяют тонким дном об острие бойка или дают ей свободно падать, чтобы дно разбилось при ударе об острие. Затем стеклянным штырем с заостренным концом разбивают тонкую стенку углубления в верхней части ампулы и дают содержащейся в ампуле жидкости вытечь. Потом ампулу, находящуюся в воронке, тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки, после чего удаляют из воронки, промывают воронку и удаляют ее из колбы, а раствор в колбе доливают до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают.

При приготовлении растворов из сухих фиксаналов (например, из фиксанала щавелевой кислоты) берут сухую воронку, чтобы содержимое ампулы можно было при легком встряхивании пересыпать в колбу. После того как вещество перенесут в колбу, промывают ампулу и воронку, растворяют вещество в воде, находящейся в колбе, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Большие количества 0,1 н. и 0,5 н. растворов соляной и серной кислот, а также приблизительные растворы этих кислот (2 н. и др.) готовят из концентрированных химически чистых кислот. Вначале ареометром или денсиметром определяют плотность концентрированной кислоты.

По плотности в справочных таблицах находят концентрацию кислоты (содержание хлористого водорода в соляной кислоте или моногидрата в серной), выраженную в граммах на 1 л. По формулам рассчитывают объем концентрированной кислоты, необходимый для приготовления заданного объема кислоты соответствующей концентрации. Расчет проводят с точностью до двух-трех значащих цифр. Количество воды для приготовления раствора определяют по разности объемов раствора и концентрированной кислоты.

Раствор соляной кислоты готовят путем приливания в сосуд для приготовления раствора половины требуемого количества дистиллированной воды, а затем концентрированной кислоты; после перемешивания раствор доливают до полного объема оставшимся количеством воды. Частью второй порции воды ополаскивают мензурку, которой отмеривали кислоту.

Раствор серной кислоты готовят путем медленного приливания концентрированной кислоты при постоянном перемешивании (чтобы не допустить разогревания) к воде, налитой в сосуд из термостойкого стекла. При этом небольшое количество воды оставляют для ополаскивания мензурки, которой отмеривали кислоту, приливая этот остаток в раствор после его охлаждения.

Иногда для химического анализа применяют растворы твердых кислот (щавелевой, винной и др.). Эти растворы готовят растворением в дистиллированной воде навески химически чистой кислоты.

Массу навески кислоты вычисляют по формуле . Объем воды для растворения берут приблизительно равным объему раствора (если растворение ведется не в мерной колбе). Для растворения этих кислот применяют воду, не содержащую углекислого газа.

В таблице по плотности находим содержание хлористого водорода HCl в концентрированной кислоте: Г к = 315 г/л.

Рассчитываем объем концентрированного раствора соляной кислоты:

V к = 36,5N V / Т к = 36,5 0,1 10000 / 315 = 315 мл.

Количество воды, необходимое для приготовления раствора:

V H 2 O = 10000 - 115 = 9885 мл.

Масса навески щавелевой кислоты H2C2O4 2H2O:

63,03N V / 1000 = 63,03 0,1 3000 / 1000 = 12,6 г.

Установление концентрации рабочих растворов кислот можно проводить по карбонату натрия, буре, точному раствору щелочи (титрованному или приготовленному из фиксанала). При установлении концентрации растворов соляной или серной кислот по карбонату натрия или по буре пользуются методом титрования навесок или (реже) методом пипетирования. При методе титрования навесок используют бюретки емкостью 50 или 25 мл.

При установлении концентрации кислот большое значение имеет выбор индикатора. Титрование выполняют в присутствии такого индикатора, у которого переход окраски происходит в интервале pH, соответствующем точке эквивалентности для химической реакции, протекающей при титровании. При взаимодействии сильной кислоты с сильным основанием в качестве индикаторов можно использовать метиловый оранжевый, метиловый красный, фенолфталеин и другие, у которых переход окраски происходит при pH = 4?10.

При взаимодействии сильной кислоты со слабым основанием или с солями слабых кислот и сильных оснований в качестве индикаторов используют такие, у которых переход окраски происходит в кислой среде, например метиловый оранжевый. При взаимодействии слабых кислот с сильными щелочами применяют индикаторы, у которых переход окраски происходит в щелочной среде, например фенолфталеин. Концентрацию раствора нельзя определить титрованием, если при титровании взаимодействует слабая кислота со слабым основанием.

При установлении концентрации соляной или серной кислот по карбонату натрия на аналитических весах в отдельных бюксах берут три-четыре навески безводного химически чистого карбоната натрия с точностью до 0,0002 г. Для установления концентрации 0,1 н. раствора путем титрования из бюретки емкостью 50 мл масса навески должна быть около 0,15 г. Сушкой в сушильном шкафу при 150°С навески доводят до постоянной массы, а затем переносят в конические колбы емкостью 200-250 мл и растворяют в 25 мл дистиллированной воды. Бюксы с остатками карбоната взвешивают и по разности масс определяют точную массу каждой навески.

Титрование раствора карбоната натрия кислотой ведут в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого (титрование заканчивается в кислой среде) до изменения желтой окраски раствора в оранжево-желтую. При титровании полезно пользоваться раствором - «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную воду, налитую в такую же колбу, как и колба, в которой производится титрование, добавляют одну каплю кислоты из бюретки и столько капель индикатора, сколько его добавляют в титруемый раствор.

Объем дистиллированной воды для приготовления раствора - «свидетеля» должен быть примерно равен объему раствора в колбе в конце титрования.

Нормальную концентрацию кислоты рассчитывают по результатам титрования:

N = 1000m н / Э Na 2 CO 3 V = 1000m н / 52,99V

где m н - масса навески соды, г;

V - объем раствора кислоты (мл), израсходованный на титрование.

Из нескольких опытов берут среднюю сходящуюся величину концентрации.

Предполагаем израсходовать на титрование около 20 мл кислоты.

Масса навески соды:

52,99 0,1 20 / 1000 = 0,1 г.

Пример 4. Навеска карбоната натрия в 0,1482 г оттитрована 28,20 мл раствора соляной кислоты. Определить концентрацию кислоты.

Нормальная концентрация соляной кислоты:

1000 0,1482 / 52,99 28,2 = 0,1012 н.

При установлении концентрации раствора кислоты по карбонату натрия методом пипетирования навеску химически чистого карбоната натрия, предварительно доведенную высушиванием в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в откалиброванной мерной колбе емкостью 100 мл.

Величина навески при установлении концентрации 0,1 н. раствора кислоты должна быть около 0,5 г (чтобы при растворении получить примерно 0,1 н. раствор). На титрование берут пипеткой 10-25 мл раствора карбоната натрия (в зависимости от емкости бюретки) и 1-2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого.

Метод пипетирования часто применяют при установлении концентрации растворов с помощью полумикробюреток емкостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл.

Нормальную концентрацию раствора кислоты при ее установлении методом пипетирования по карбонату натрия вычисляют по формуле:

N = 1000m н V 1 / 52,99V к V 2 ,

где m н - масса навески карбоната натрия, г;

V 1 - объем раствора карбоната, взятый на титрование, мл;

V к - объем мерной колбы, в которой производилось растворение навески карбоната;

V 2 - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование.

Пример 5. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если для ее установления 0,5122 г карбоната натрия было растворено в мерной колбе емкостью 100,00 мл и на титрование 15,00 мл раствора карбоната израсходовано 14,70 мл раствора кислоты (при использовании бюретки емкостью 25 мл).

Нормальная концентрация раствора серной кислоты:

1000 0,5122 15 / 52,99 100 14,7 = 0,09860 н.

При установлении концентрации серной или соляной кислот по тетраборату натрия (буре) обычно используют метод титрования навесок. Кристаллогидрат буры Na 2 B 4 O 7 10H 2 O должен быть химически чистым и перед установлением по нему концентрации кислоты его подвергают перекристаллизации. Для перекристаллизации 50 г буры растворяют в 275 мл воды при 50-60°C; раствор фильтруют и охлаждают до 25-30°C. Энергично помешивая раствор, вызывают кристаллизацию. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, растворяют снова и перекристаллизовывают. После фильтрования кристаллы сушат между листами фильтровальной бумаги при температуре воздуха 20°C и относительной влажности воздуха 70%; сушку проводят на воздухе или в эксикаторе над насыщенным раствором хлорида натрия. Высушенные кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке.

Для титрования отбирают в бюкс поочередно 3-4 навески буры с точностью до 0,0002 г и переносят их в конические колбы для титрования, растворяя каждую навеску в 40-50 мл теплой воды при энергичном взбалтывании. После перенесения каждой навески из бюкса в колбу бюкс взвешивают. По разности масс при взвешивании определяют величину каждой навески. Величина отдельной навески буры для установления концентрации 0,1 н. раствора кислоты при применении бюретки емкостью 50 мл должна быть около 0,5 г.

Титрование растворов буры кислотой ведут в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового красного до изменения желтой окраски раствора в оранжево-красную или в присутствии раствора смешанного индикатора, состоящего из метилового красного и метиленового синего.

Нормальную концентрацию раствора кислоты рассчитывают по формуле:

N = 1000m н / 190,69V,

где m н - масса навески буры, г;

V - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование, мл.

На титрование предполагается израсходовать 15 мл раствора кислоты.

Масса навески буры:

190,69 0,1 15 / 1000 = 0,3 г.

Пример 7. Найти концентрацию раствора соляной кислоты, если для титрования навески буры в 0,4952 г израсходовано 24,38 мл соляной кислоты.

1000 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Установление концентрации кислоты по раствору едкого натра или едкого кали проводят путем титрования раствором кислоты раствора щелочи в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого. Однако этот метод установления концентрации кислоты менее точный, чем приведенный выше. Его обычно используют при контрольных проверках концентрации кислот. В качестве исходного раствора часто пользуются раствором щелочи, приготовленным из фиксанала.

Нормальную концентрацию раствора кислоты N 2 рассчитывают по формуле:

N 2 = N 1 V 1 / V 2 ,

где N 1 - нормальная концентрация раствора щелочи;

V 1 - объем раствора щелочи, взятый для титрования;

V 2 - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование (средняя величина сходящихся результатов титрования).

Пример 8. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если на титрование 25,00 мл 0,1000 н. раствора едкого натра израсходовано 25,43 мл раствора серной кислоты.

Концентрация раствора кислоты.